化学共沉淀法 

包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如 1 OH− ， 2 C O2 4 − ， 2 CO3 − 等)后，或于一定温度 下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有 的阴离子洗去，经热分解或脱水即得到所需的氧化物粉料。该方法可分为共沉淀法、均匀沉淀法[3]和多 元醇沉淀法。其中共沉淀法又可分为单相共沉淀法[4]和混合物共沉淀法[5]。 以 ZrOCL2∙8H2O 为基体溶解于去离子水中，达到饱和状态，溶好后的溶液通过 320 目的尼龙滤网， 过滤掉 ZrOCL2∙8H2O 中的杂质，根据需要制造的氧化锆品种确定 YCL3 的数量(不同 YCL3加入量可制造 出 3Y，5Y，8Y 等不同稳定性的氧化锆)。 氯化钇选用分析纯试剂，YCL3 溶解于温水中，将 ZrOCL2∙8H2O 和 YCL3 的混合溶液置于反应器中， 用搅拌机匀速搅拌，直至两种液体充分融合，再用雾化器将 NH3∙H2O 雾化并喷入反应器中，使 ZrOCL2∙8H2O 和 YCL3 混合液在反应器中迅速反应，形成沉淀 Zr(OH)4 和 Y(OH)3。通过搅拌机匀速搅拌， 使 Zr(OH)4 和 Y(OH)3 混合均匀。 反应刚开始时由于生成沉淀物较多，搅拌较为困难，可适当降低搅拌机转速，提高搅拌机功率，随 着搅拌的持续进行，混合原料会很好的悬浮于液体中，保持连续搅拌 30 分钟以上，直至混合的悬浊液达 到细腻的粥状，这样可使氧化钇在后续的物相反应中更好的与氧化锆形成稳定的立方相或四方相，从而 达到稳定氧化锆的目的。 反应完成后，将反应后的物料加入高速离心机脱水、脱氯。其中脱氯过程相对比较困难，需多次反 复加入去离子水冲洗，并通过高速离心机脱水。对高速离心机甩出的水分采用硝酸银溶液(稀硝酸酸化) 检测，如有白色沉淀产生，说明氯离子未完全脱掉，需继续加入去离子水冲洗，直到检测中没有白色沉 淀产生为止。

将脱水、脱氯后的物料放入同材质的匣钵中加热烧制到 1000℃。烧制过程中升温要缓慢，并保证炉 温均匀，使氧化钇和氧化锆充分融合，形成均匀的固溶体。

 化学共沉淀法无法使氧化锆完全由单斜晶型转化为稳定的立方或四方晶型，其转化率可达到 75%~95%。在稳定好的粉体中，含有部分单斜氧化锆，单斜氧化锆的含量将对后续陶瓷制品的性能产生 影响，所以在使用中有必要通过 X 射线衍射光谱(XRD)对材料中单斜相的含量进行分析。单斜相含量过 高，在制造过程中会产生相变，进而导致陶瓷体积发生变化，这种体积的改变会使陶瓷体产生微小裂纹， 从而导致产品碎裂。煅烧使材料脱水，同时氧化钇和氧化锆会结合形成稳定的四方或立方晶型。烧制过 程中材料会板结在一起，晶体在微观结构上产生团聚现象。

通过透射电子显微镜(TEM)观察，晶体互相 团聚，形成尺寸大约在 100 纳米的晶体。为避免产生较大尺寸晶体，此时需将烧制好的物料放入气流磨 中充分研磨，使其成为细粉，尽可能破坏其团聚结构，为下一步造粒提供基础粉体，并最终形成钇稳定 纳米氧化锆气流粉体。 

采用共沉淀法制作氧化锆粉体颗粒，需加热至 1000℃，在此温度下会使氧化锆晶粒过度生长，对下 一步生产制品时产生不利影响。用此方法生产的 3Y 氧化锆粉体，稳定性较低，在高温、高湿环境中抗 老化性能较差。

 由图 1、图 2 可看出粉体有团聚现象产生，晶粒直径为 100 纳米左右，随着粉料经气流磨研磨，团 聚现象得到改善。 由图 3 可看出氧化锆制品烧结密度随着胚体密度提高而提高，直到接近其理论密度。 反应方程(未配平)