纳米钛酸钡制备方法

目前BaTiO3 的制备方法可分为固相法和液相法(湿化学法)。固相法制备的粉体粒度大、粒度分布不均、纯度低、掺杂元素不均匀、性能不稳定, 难以用该法制备纳米BaTiO3 粉体;液相法制备纳米粉体, 具有无需苛刻的物理条件、易中试放大、产品组分含量可精确控制、可实现分子/原子尺度水平的混合等特点。制得的粉体粒度小、形貌规整且粒度分布窄, 为防止产生团聚, 需采取一定的后处理。

目前钛酸钡的制备工艺主要有5种,分别是固相合成法、草酸盐共沉淀法、直接沉淀法、水热法、溶胶凝胶法等，与其他方法相比，使用水热法制备的钛酸钡粉体具备质优价廉的优势，其晶粒发育完整、粒度小、分布均匀，且生产成本较低，但相应的技术壁垒亦较高，目前全球仅国瓷材料和日本堺化学两家厂商具备该生产工艺的产业化能力，可进行钛酸钡粉体的批量化生产。

制备方法	工艺内容	优点	缺点
固相合成法	典型的工艺是将等量碳酸钡和二氧化钛混合，在高温下进行煅烧，反应式为BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2↑	工艺简单、设备可靠、生产成本低、技术成熟	颗粒较大；化学成本不均匀；团聚现象严重；粉体纯度低；原料成本较高；一般只用于制作技术性能较低的产品
直接沉淀法	在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制适当的条件使沉淀剂与金属离子反应生成沉淀的钛酸钡粉体	工艺简单、反应条件温和、原料成本低、易控制、粉体粒径小、活性高	粒度分布宽、化学组成不易控制
草酸盐共沉淀法	在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，控制反应条件得到前驱体草酸氧钛钡沉淀。该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，得到钛酸钡粉体	产品纯度高、粒度小	其中的洗涤工艺较复杂，成本较高、钛和钡元素的摩尔比难以控制，相应的技术壁垒较高
溶胶-凝胶法	将金属醇盐或无机盐为原料，经水解、缩合，是溶液形成溶胶，再使溶胶凝胶化，经干燥和热处理得到钛酸钡粉体	化学均匀性好、纯度高、粒度小、化学活性强	条件不易控制、粉体易团聚；原料成本较高、溶剂量较大，难以实现生产工艺的工业化批量生产
水热法	将钡源溶液与一定形式的钛源混合，转入合釜中，在一定温度及压力下形成钛酸钡粉体	晶体发育完整，粒度分布均匀，颗粒之间少团聚，颗度可控；原料较便宜，生产成本低；可免去煅烧工序避免了其中晶粒团聚和容易混入杂质的问题	温度和压力等反应条件苛刻、技术水平要求较高、产业化困难较大

纳米BaTiO3 粉体的制备研究近年来一直是纳米科技领域的一个研究热点, 各种制备技术得到了很大发展。但其制备研究仍有许多问题需要探索和研究, 其中主要的问题有以下几点。

(1)对合成纳米钛酸钡颗粒的过程机理缺乏深入的研究, 对控制微粒的形状、分布、粒度、性能等技术以及各性能链之间的关系的研究还很不够。

(2)对纳米钛酸钡颗粒合成装置缺乏工程研究, 尤其是高产率、高产量、高质量且低成本的工业化设备有待进一步的研究和改进。

(3)对现有纳米钛酸钡制备技术中具体工艺条件的研究还很不够, 已取得的成果仅停留在实验室和小规模生产阶段, 对生产规模扩大时将涉及到的问题, 目前的研究很少。

(4)纳米钛酸钡实用化技术的研究不够系统和深入, 对钛酸钡的性能测试和表征手段急需改进。基于其优异的物理性能, 随着制备方法的改进和研究手段的拓宽和深入, 以及材料科学、物理学、化学等基础学科和化学工程等方面研究的密切配合和协作, 纳米钛酸钡必将在电子工业和陶瓷工业有着十分广阔和诱人的发展前景。